蜂王浆中10一羟基一α一癸烯酸含量测定方法

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所属分类:蜂王浆

1、气相色谱仪及实验条件

  色谱柱(固定液:3%硅油SE~30。载体.Chromosovb W60~80目,酸洗,硅烷化处理)。玻璃柱(3×200毫米)。柱温:190。C。进样口温度:250‘C。氮气流量:40毫升/分钟。氢气流量:50毫升/分钟。空气流量:1升/分钟。检测器:氢火焰离子化检测器。

  

2、试 剂

  (1)硅烷化试剂 取双一三甲基硅烷基乙酰胺和三甲基氯硅烷以2:1混合,用前临时配制。

  (2)标准溶液 取10一羟基一a一癸烯酸标准品,用三氯甲烷配制成0.2毫克/毫升溶液,备用。

  (3)内部标准溶液取十七烷酸,用三氯甲烷配制成0.5毫克/毫升的溶液。

  

3、操作步骤

  (1)标准曲线绘制 准确吸取标准溶液各1、2、3、4、5毫升,分别置于小锥形瓶中,分别加入2毫升内部标准溶液,除去溶媒,最后分别准确加入0.5毫升硅烷化试剂,密塞,剧烈振摇混合,放置10分钟,准确吸取4微升注射人色谱仪中,得到色谱图,由色谱图中求得峰面积比,以峰面积比对重量比做图,绘出标准曲线。

  (2)试样分析 准确称取0.5克蜂王浆试样,放入小烧杯中,加入2滴30%氢氧化钠溶液,并加少量蒸馏水使其溶解,移入100毫升容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,准确吸

  取此溶液10毫升,放入150毫升的分液漏斗内,加入10毫升蒸馏水,再加数滴1摩尔/升盐酸使至酸性(pH值3以下),用乙醚振摇提取4次(第一次加40毫升乙醚;后3次各加20毫

  升),合并乙醚提取液于另一分液漏斗内,用蒸馏水洗3次,每次用20毫升,静置片刻,将乙醚层移人200毫升梨形蒸馏烧瓶中,用旋转式蒸发器在40°C蒸去乙醚,准确加入2毫升内部标准溶液,再用旋转式蒸发器在65 C左右蒸发除去三氯甲烷,然后通入干燥氮气流除尽溶媒和水分。以下按绘制标准曲线的步骤进行硅烷化及气相色谱分离,由测得的峰面积比,从标准曲线求得相应的重量比,并换算为重量,按下式计算试样中的10一羟基一a一癸烯酸(10一HDA)的百分含量。

  

4、计算公式

历史上的今天:

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